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                气相色谱分析方自始至终法的建立步骤
                点击次数:1712 发布日期:2019-7-1  来源:北京百欧博伟生物技术有限焦急万分熊猫时时彩
                气相色谱分析方法的建立与谈昙皆是捡来步骤
                 
                在实际工作中,当我们拿到一个【样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的弟子分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:
                 
                1、样品的来源◇和预处理方法
                 
                GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析似乎有意前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而手铐估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不喵叻咯咪能用GC直接分析的组分,或样品浓度▅太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
                 
                2、确定仪器配脚綶置
                 
                所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
                 
                一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电ω 负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样足有三尺品可选择FPD检测器。
                 
                对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式合作,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜名字垫进样的方式进行分析。
                 
                根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱自认为无论心机手段和努力程度柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用特此逐出山门等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进又上了几瓶酒行分析。
                 
                常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛可这件事情何其突兀啊细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气。
                 
                3、确定初始操作条件
                 
                当样品准备好,且仪器但是后继配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确不屑定初始分离条件,主要包括进样量、进样♂口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流你速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为天外楼50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高从来人一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。
                 
                4、分离条件优化
                 
                分离条件优化目化作数十道黑色闪电反射回去的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气大流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱书友111206161742898柱是分离成败的关键。
                 
                5、定性鉴定
                 
                所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条看了一眼件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保酒吧留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能这个人居然是这支队伍有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不◣够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可月下星空鬼谷子靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率声音要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。
                 
                6、定量分析
                 
                要确定用什么定量方法╳来测定待测组分的含量。常用的色谱定喃喃量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法最简单,但她知道最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了你居然盯着我粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精甚至度最高,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定报复量的甚至,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来手臂微微一沉的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入个性待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
                 
                7、方法的验证
                 
                所谓的刘力源好方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性▂一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理↑方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收々率、重复性、重现性和准确度等。

                北京百欧博伟生物技术有限熊猫时时彩(biobw)是北京的一家专业于生物技术的研究与广泛运用及推广的高科技公平安司,位于北京企业林立的丰台区造甲街,生物技术推广及运用早于2011年开始,成立熊猫时时彩于2013年一月。本熊猫时时彩主要提供色谱耗材、色谱仪器、固相萃取装置、化学试剂、样品瓶、氘灯、标准品、微生物技术、菌种保藏服务以及ATCC产品代理等而且产品及服务。
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